| Abstract | In order to achieve reliable behaviour assessment of heterogeneous materials on
macroscale it is necessary to numerically and experimentally model material behaviour on the
microscale. The porosity and heterogeneity in fracture mechanics are often considered as
defects which decrease the mechanical properties. Usually, such defects are micro-, or even
nanoscopic, but significantly decrease material properties, depending on their amount and
location.
In recent decade, the powder metallurgy gained attention with the appearance of
additive technology or metallic 3D print. Similar to the additive technology is sintering
technology, where porous components are used in automotive industry as gears, spurs as other
power-transmission components. The residual porosity after sintering is not often regarded as
negative feature, rather positive since such microscopic porosity decreases vibration and noise
in power transmission chain. Even though porosity in such cases is positive feature, the
microporosity influence on macroscopic fracture and fatigue properties remains significant.
To investigate the influence of porosity on mechanical behaviour, in this thesis
experimental and numerical investigation is conducted in multiscale manner. For this study,
sample batches of three different densities were compacted and sintered from identical metallic
powder. The microscopic and macroscopic experimental analysis is conducted. Using highresolution
metallographic imaging detailed heterogeneous microstructure is obtained across
whole cross-section, following identification of constituents and porosity amount. Moreover,
to determine properties of individual microstructural constituents the instrumented indentation
is applied. After that, on macroscale, by uniaxial tension tests elasto-plastic material properties
are determined.
Parallel with the experimental investigation, numerical approach is proposed based on
the popular phase-field modelling. The existing phase-field model used in this research is based
on the generalised formulation for both fracture and fatigue analysis. Before the heterogeneous
modelling, the validation of the formulation is obtained through microindentation modelling
on a certified fused silica glass specimen.
To extract elastoplastic behaviour of the micro-constituents, different reconstruction
methods are applied on indentation curves. Such data are then fed into porous, heterogenous
models. The obtained detailed heterogeneous metallography is converted to precise different
size and porosity 2D models. The results are then compared with experimental macroscopic
elasto-plastic stress-strain curves.
Using such approach, it is possible to investigate fracture and fatigue behaviour of
porous, heterogeneous sintered specimens and determine macroscopic elasto-plastic behaviour
based on microscopic parameters of individual constituents. In this way, it is possible to
estimate fatigue life in high cyclic regime, observe fracture mechanisms on microscale, as well
as construction of advanced materials based on microproperties. The numerical results
presented in this thesis agree well with the experimental observations and offer insight into
complex behaviour of fracture and fatigue features which can be found in porous sintered
specimens. |
| Abstract (english) | Upotreba naprednih materijala u novije vrijeme, zajedno s prihvatljivim troškovima
izrade, igra veliku ulogu u projektiranju strojnih komponenti. Iako konvencionalni procesi
izrade (glodanje, tokarenje, različiti računalni CNC višeosni obradni centri...) nisu u potpunosti
zanemareni te daju značajan doprinos u proizvodnim procesima, u posljednjem desetljeću
novije i učinkovitije tehnike izrade dolaze do izražaja. U tom smislu, metalurgija praha (eng.
powder metallurgy - PM) doživljava veliku popularnost. Velika iskoristivost sirovine (u nekim
slučajevima preko 95% [1]), niski troškovi izrade, što rezultira osviještenošću prema okolišu,
kao i dobra svojstva prigušenja buke [2] čini metalurgiju praha privlačnom za mnoge industrije,
osobito automobilsku. Kod velike serijske proizvodnje, navedene prednosti dolaze još više do
izražaja. Tako su zupčanici, lančanici i slične komponente za prijenos snage i gibanja savršeni
kandidati za ovakvu vrstu tehnologije [3].
Sve većim uvođenjem električnih automobila, gdje više buka od motora s unutrašnjim
izgaranjem ne dolazi do izražaja, buka od prijenosa snage kod različitih prijenosnika snage i
gibanja poprima značajniju ulogu [3]. Porozni sinterirani zupčanici u tom smislu mogu smanjiti
buku i vibracije, budući da upravo poroznost materijala djeluje kao prigušivač buke i vibracija
[4,5]. U tom smislu poroznost nije negativna značajka, no njen utjecaj na mehaničko ponašanje
mora se uzeti u obzir prilikom konstruiranja komponenti. No iako takve sinterirane
komponente posjeduju zadovoljavajuća svojstva, kod strojnih dijelova do izražaja dolazi
utjecaj poroznosti u materijalu. U mehanici loma i oštećenja dobro je poznato kako takve
nepravilnosti u materijalu djeluju kao koncentratori naprezanja i inicijatori pukotine kod
statičkog, a pogotovo kod cikličkog opterećivanja strojne komponente.
Danas metalurgija praha dolazi u dvije glavne forme: kao aditivna tehnologija (poznata
kao 3D ispis) i kao tehnologija sinteriranja. Obje tehnologije kao osnovni materijal koriste
metalni prah, ali proces solidifikacije materijala je značajno različit. Kod aditivne tehnologije
prah se zagrijava do točke tališta, te se u slojevima nanosi izgrađujući komponentu. S druge
strane, kod tehnologije sinteriranja prah se kompaktira u alatu, željenih dimenzija i oblika
konačne komponente, nakon čega se zagrijava, a potom i hladi, kako bi proces solidifikacije
završio [6]. Tijekom postupka sinteriranja (zagrijavanja), koji je najčešće iznad temperature
rekristalizacije metalne legure, povezivanje metalnih čestica praha ostvaruje se putem mostova
(vratova) između čestica [7,8]. Pod pojmom sinteriranje misli se na u širem smislu na cijeli
postupak koji se sastoji od kompaktiranja, zagrijavanja te hlađenja a u užem smislu samo na
postupak zagrijavanja do točke tališa. Kroz ovaj rad pod pojmom sinteriranje misli se samo na
postupak zagrijavanja otpreska. Rezultirajuća mikrostruktura komponente razlikuje se od
inicijalne kompaktirane mikrostrukture. Hlađenje nakon postupka sinteriranja, kao važan
čimbenik, definira konačnu mikrostrukturu. Kao što će biti pokazano kroz iduća poglavlja,
nastanak mostova i mikrostruktura postat će najvažnije značajke u procesu iniciranja i rasta
mikropukotine.
Primarni cilj ovog rada je istražiti utjecaj poroznosti i heterogenosti mikrostrukture na
mehaničko ponašanje materijala na makrorazini. Također, cilj je rada pokazati utjecaj
poroznosti na proces iniciranja i rasta pukotine na mikrorazini. Nadalje, prikazana je
mogućnost naprednog numeričkog modeliranja makroskopskog odziva koji su u direktnoj vezi
s mikroskopskim svojstvima materijala. Danas, da bi se što ispravnije modeliralo mehaničko
ponašanje materijala koriste se višerazinski pristupi. Pri tome, potrebno je karakterizirati
materijal na više razina, od nano do makro razine. U nastavku, dan je kratki pregled literature
i postojećih numeričkih postupaka vezanih za modeliranje materijala na mikrorazini.
Pregled literature i postojećih numeričkih modela
Istraživanja različitih autora pokazuju kako je makroskopski mehanički odziv ponajviše
definiran udjelom poroznosti na mikrorazini [9–11]. Povećanje poroznosti, odnosno, smanjenje
gustoće značajno smanjuje mehanička svojstva materijala, za slučaj statičkog, a pogotovo za
slučaj dinamičkog opterećenja. Kao što je uočeno u pojedinim istraživanjima [9,12–14] modul
elastičnosti opada linearno s porastom poroznosti, dok granica tečenja i vlačna čvrstoća
opadaju nelinearno. S druge strane, mikrostrukturna karakterizacija u radu Chawla i ostalih
[12,15] pokazuje kako uzorci s više od 5% poroznosti posjeduju nepravilne pore koje su
međusobno povezane. Također, kako navode Kabatova i Dudrova [16–18] iniciranje
mikropukotina je upravo na mjestu većih pora, a osobito kod njihovih aglomeracija. Nadalje,
mostovi (kohezivne zone koje nastaju spajanjem čestica praha), djeluju kao kritični
mikrovolumeni na kojima se lokalizira plastično tečenje materijala tijekom opterećivanja, a
njihov promjer ovisi o pritisku kompaktiranja. Ako je pritisak prilikom kompaktiranja manji,
dolazi do formiranja vratova manjih promjera između čestica, a posljedično i manje gustoće
otpreska i obrnuto. Zbog navedenih mikroskopskih značajki, makroskopsko ponašanje
materijala rezultira s malom plastičnom deformacijom (u iznosu od 1-4%, ovisno o gustoći) i
naglim krhkim lomom, pa se u literaturi takvo ponašanje naziva kvazi-krhki lom.
Da bi se istražilo ponašanje spomenutih i sličnih materijala, sve više se primjenjuje
numeričko modeliranje procesa deformiranja materijala, kako bi se smanjili troškovi
eksperimentalnog istraživanja. Analize utjecaja različitih parametara mogu se provesti
relativno jednostavno i jeftino, budući da računalna snaga osobnih, a osobito serverskih
računala s godinama raste. Da bi se provela takva složena analiza, gdje su uključene
mikrostrukturne značajke, kao što je heterogenost, poroznost i slično, potrebno je poznavati
svojstva mikrokonstituenata. Za određivanje potrebnih svojstva, koristi se instrumentirana
indentacija na nano- ili mikrorazini. Temeljem rezultata indentacije, krajem devedesetih godina
Oliver i Pharr [19] predložili su metodu u kojoj nagib prilikom rasterećenja indentora odgovara
modulu elastičnosti materijala. No određivanje parametara u konstitutivnim modelima elastoplastičnog
ponašanja materijala nije moguće dobiti direktno iz krivulje indentacije, nego je na
temelju krivulja indentacije, potrebno različitim inverznim metodama odrediti ove parametre.
Neke od tih metoda predložili su Giannakopoulos [20] i Dao i ostali [21], preko kojih je moguće
odrediti granicu tečenja ispitivanog uzorka pomoću oštrog indentora, kao što su Vickersov ili
Berkovichev indentor. Također, na temelju podataka iz indentacije i primjenom inverznih
metoda, moguće je definirati konstitutivni zakon kojeg definira sam korisnik, ovisno o
potrebama istraživanja, budući da još uvijek ne postoji eksperimentalna ili numerička metoda
preko koje bi se na relativno jednostavan način mogao odrediti konstitutivni zakon pojedinih
mikrokonstituenata matrice materijala. Također, predložene su različite metode za određivanje
elastoplastičnog ponašanja materijala primjenom sfernih indentora [22–26].
S druge strane, za potrebe numeričkog modeliranja procesa deformiranja heterogenih
materijala korišteni su različiti numerički alati i metode. Kao najznačajnija numerička metoda
posebno se ističe metoda konačnih elemenata (MKE). Različiti autori koristili su MKE za
nelinearnu (elastoplastičnu) numeričku analizu ponašanja heterogenih mikrostrukturnih
materijala [27–30], duplex [31] ili višefaznih čelika [32]. Osim standardnih MKE formulacija
za analizu elastoplastičnog ponašanja materijala, za potrebe analize procesa iniciranja i rasta
pukotine kod spomenutih heterogenih materijala u literaturi se primjenjuje proširena metoda
konačnih elemenata (eng. eXtended Finite Element Method – XFEM) [33,34] i model kohezivne zone (eng. Cohesive Zone Model – CZM) [35–37]. Zbog velikih nedostataka
spomenutih metoda (računalno skupo modeliranje, ograničenost na geometrijski jednostavne
modele, definiranje a priori pukotine...) metoda faznih polja (eng. Phase-Field Method, P-F
metoda) u zadnjem desetljeću doživljava snažan i kontinuiran porast iako i PF metoda zahtjeva
značajnije računalne resurse kad su u pitanju komplicirani heterogeni modeli. Metodu faznog
polja koriste različiti autori kako bi istražili razvoj pukotine na mikrorazini. U autorovom
prethodnom radu analiziran je utjecaj grafitnih nodula u nodularnom čeličnom lijevu [38].
Abdollahi i Arias [39] koristili su P-F formulaciju za krhki lom kod feroelektričnog materijala
dok su Emdadi i Zaeem [40] analizirali razvoj mikropukotine i anizotropije kod polikristalnog
idealiziranog materijala. Kako bi istražio utjecaj granice zrna i anizotropnost istih, Nguyen i
ostali [41–43] analizirali su rast pukotine kod idealiziranog heterogenog anizotropnog
materijala, gdje je formulacija faznog polja obogaćena spomenutim modelom kohezivne zone.
Kasnije, ta formulacija je proširena na kompleksnu 3D analizu betona [44,45]. Granice zrna u
nekim radovima modelirane su kao razmazani slojevi između pojedinih zrna koji imaju lomnu
žilavost ovisnu o okolnom materijalu [46], ili kao dodatna materijalna faza kao tanki sloj
između pojedinih konstituenata [47,48].
Metode istraživanja
U sklopu ovog rada provedena je višerazinska eksperimentalna analiza sinteriranog
čelika Astaloy™ Mo+0,2C za tri različite gustoće sinteriranja. Materijalni parametri dobiveni
eksperimentalnim mjerenjima korišteni su u numeričkom modeliranju metodom faznog polja
gdje je mehanički odziv uspoređen s eksperimentalnim odzivom. Grafički prikaz rezultata
eksperimentalnih istraživanja i numeričkih analiza na pojedinim materijalnim razinama te
način primjene dobivenih rezultata prikazuje slika 1. P1, P2, P3 i P4 na slici 1 označavaju
radove koji su sastavni dio ove disertacije, odnosno, P1 je prvi priloženi rad [49], P2 je drugi
predloženi rad [50], P3 je treći priloženi rad [51] te P4 četvrti rad [52].
Tijekom istraživanja korišten je sinterirani predlegirani čelični prah Astaloy™
Mo+0,2C proizveden od Höganäs AB, Sweden [53]. Takav prah je kompaktiran u tri gustoće:
6,5 g/cm3, 6,8 g/cm3 i 7,1 g/cm3. Standardni uzorci, izrađeni prema ASTM E8 standardu,
korišteni su kroz istraživanje kako bi se pokazao utjecaj poroznosti na globalni odziv
materijala. Prema procesu koji je opisan dalje u radu dobivena je porozna, heterogena
mikrostruktura. U prvom radu (P1 – [49]) prikazani su rezultati statičkog vlačnog makroskopskog testa na
spomenute tri gustoće materijala. Također, istodobno je na mikrorazini instrumentiranom
indentacijom analizirano elastično ponašanje mikrokonstituenata metalne matrice: ferita i
bainita. Analizom je utvrđeno kako su elastična svojstva mikrokonstituenata (ferita i bainita)
kroz različite gustoće ista, dok je makroodziv značajno degradiran povećanjem poroznosti. Na
osnovi rezultata predložena je jedinstvena empirijska jednadžba pomoću koje je moguće
odrediti efektivni modul elastičnosti uzorka obzirom na udio pojedinog konstituenta i udio
poroznosti.
U drugom radu (P2 - [50]) izvršena je validacija formulacije metode faznog polja za krhko
ponašanje materijala. Kvalitativni i kvantitativni rezultati modeliranja Vickersove indentacije
silicijeva dioksida (eng. fused silica) uspoređeni su s rezultatima eksperimentalnih mjerenja. U
radu je detaljno objašnjena i uspoređena upotreba različitih energijskih dekompozicija, bez
primjene kojih dolazi do nefizikalnog rasta pukotine, a koje su neizbježne tijekom modeliranja
metodom faznog polja gdje je primarno tlačna deformacija. Formulacija metode faznog polja
primijenjena u ovom radu preuzeta kao nastavak istraživanja istraživačke skupine na temelju
doktorskog rada Karla Seleša [54]. U trećem radu (P3 – [51]) rezultati mikrostrukturne karakterizacije dva rada (P1 i P4), korišteni
su kako bi se opisalo materijalno ponašanje mikrostrukturnih konstituenata materijala u
numeričkim modelima. Realistični modeli, na osnovi metalografske analize iz prethodnog rada
(P1), izrađeni su za sve tri spomenute gustoće u tri veličine kako bi se ispitao utjecaj efekta
veličine. Rezultati numeričkog modeliranja mikrostrukture uspoređeni su s rezultatima s
makrorazine (P1), dok je paralelno proučavan nastanak i rast mikropukotine, jedinstven kod
poroznih sinteriranih uzoraka.
U četvrtom radu (P4 - [52]) detaljno je prikazan postupak rekonstrukcije dijagrama naprezanjeistezanje
iz krivulja indentacije za pojedine konstituente metalne matrice. U radu su navedeni
svi problemi vezani za rekonstrukciju dijagrama te ispitane su različite metode koje su
predložene u literaturi. Također, provedene su numeričke analize na volumenskim elementima
te su rezultati elasto-plastičnog ponašanja uspoređeni s rezultatima eksperimenta jednoosnog
vlačnog testa.
Cilj i hipoteza istraživanja
Glavni cilj je eksperimentalno istražiti i numerički modelirati proces akumuliranja oštećenja i
loma sinteriranih materijala na makrorazini, uzimanjem u obzir heterogenosti materijala na
mikrorazini. Namjera je poboljšati postojeći numerički model faznog polja za predviđanje
zamornog loma te ga validirati primjenom računalne mikrotomografije, instrumentirane
indentacije i makroskopskih ispitivanja.
Hipoteze:
1. Moguće je izvesti numerički model temeljen na teoriji faznog polja za simulaciju
kvazistatičkog i zamornog rasta pukotina na mikro i makrorazini sinteriranih materijala.
2. Moguće je procijeniti materijalna svojstva poroznog sinteriranog materijala na
makrorazini numeričkim modeliranjem ponašanja materijala na mikrorazini.
Znanstveni doprinos rada
Doprinosi koji proizlaze iz predstavljenog rada:
1. Izvršena je validacija formulacije metode faznog polja za slučaj krhkog ponašanja
materijala. Predloženim 3D modelom indentacije silicijeva dioksida dobiveni su
dodatni uvidi u formiranje pukotine ispod Vickersova indentora, što prije nije bilo
moguće s 2D modelom. Dodatno, istraživanje otkriva nove zaključke vezane uz
dekompoziciju energije kod formulacije metode faznog polja.
2. Na temelju rezultata eksperimentalnih istraživanja na makrorazini (statički vlačni test)
i mikrorazini (instrumentirana indentacija) predložen je novi empirijski izraz pomoću
kojeg je moguće odrediti efektivni makroskopski modul elastičnosti poroznog
heterogenog materijala na osnovi modula elastičnosti pojedinih mikrokonstituenata
matrice i udjela poroznosti.
3. Eksperimentalno je pokazano kako se vrijednosti modula elastičnosti i tvrdoće
sinteriranog čelika na mikrorazini dobivene indentacijom, ne mijenjaju bitno u
ovisnosti o gustoći kompaktiranja, odnosno poroznosti.
4. Numeričkim modeliranjem heterogene mikrostrukture s različitim udjelima poroznosti,
sa svojstvima pojedinih konstituenata dobivenih preko indentacije, pokazano je da je
moguće dobiti efektivni modul elastičnosti dobiven statičkim vlačnim testom što
odgovara predloženom empirijskom izrazu.
5. Pokazano je kako je primjenom metode faznog polja moguće obuhvatiti glavne
fenomene i značajke razvoja mikropukotina kod poroznog sinteriranog čelika. |
